本发明提供了一种合金化羰基铁粉及其制备方法，本发明将包含铁源和非铁金属源的混合原料粉与一氧化碳混合，进行高压气相反应，得到羰基化合物的混合物；再将所得到的羰基化合物进行低压热解，得到羰基铁粉和碳基非铁金属粉混合物；然后将所得到的羰基金属粉混合物进行退火处理，得到合金化羰基铁粉。本发明制备得到的合金化羰基铁粉具有优异的电磁性能和吸波性能。